316L奥氏体不锈钢由于具有良好的耐腐蚀性能,而被广泛地用于制造压水堆核电站的关键设备,如堆内构件、蒸汽发生器支撑板、控制板和主管道等。目前,我国在建的新一代核电站的主冷却剂管材要求采用锻件,而不是传统的铸件。关于锻造态的材料在模拟核电环境中的腐蚀行为,目前尚无经验,缺乏基础腐蚀数据。本实验将模拟核电站服役环境温度,采用330℃的高温NaOH溶液,对国产的核电主管道用锻造态316L不锈钢的应力腐蚀开裂行为进行评价,并分析相应的开裂机制,为我国核电关键材料的国产化提供基础数据。
实验用样品取自国产核用锻造态316L不锈钢管道,出厂时已锻造并热处理完毕。其化学成分(质量分数,%)为:Cr17.14,Ni12.90,Mo2.77,Mn1.38,Si0.59,N0.17,C0.014,P0.013,Fe余量。
实验中采用U型弯曲样品评价材料的抗应力腐蚀开裂性能。高温浸泡应力腐蚀实验在容积为5L的附有纯Ni内衬的静态高压釜中进行。采用分析纯级别的粒状NaOH与去离子水配制质量分数为4%的NaOH溶液,实验溶液首先在70℃下采用高纯N2连续除氧4h,然后升温至330℃,保温720h。
浸泡实验结束后,采用配有能谱分析系统(EDS)的FEI XL30型环境扫描电子显微镜(ESEM)观察样品的表面及断口形貌。利用EBSD技术表征裂纹扩展路径与样品晶界之间的关系,分析时将样品放大至300倍,步长为1.5μm。采用TSL OIM软件处理实验数据。结果表明:
(1)国产核电主管道用锻造态316L不锈钢在330℃的4%NaOH溶液中浸泡720h后发生了严重的应力腐蚀开裂失效。
(2)样品脆性断裂属于沿晶型应力腐蚀开裂,断口主要体现冰糖状花样,局部分布放射状河流花样与准解离台阶。
(3)在外加应力的作用下,晶界富含Fe和Ni的氧化物的脆性开裂导致应力腐蚀裂纹扩展。316L不锈钢在实验条件下的应力腐蚀开裂机制属于阳极溶解型-应力使晶界氧化膜破裂模式。